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点击次数:373 发布时间:2016/8/11

一、

 

峰丢失(进样后没有峰出现)

 

1

 

注射器有毛病,采用新注射器做验证

 

2

 

未接入检测器或检测器不起作用,检查设定值。

 

3

 

进样温度太低,检查温度,并根据需要调整。

 

4

 

柱温温度太低,检查温度,并根据需要调整。

 

5

 

无载气流量,检查压力调节阀,并检查泄露,验证柱样品流速。

 

6

 

柱断裂,如果柱断裂是在柱进样口端或检测器末端,是可以补救的,切去断裂部分,

重新安装。

 

二、

 

前沿峰

 

1

 

柱超载,减少进样量。

 

2

 

两个化合物共洗脱,提高灵敏度和减少进样量,使温度降低

10~20

℃,以使峰分开。

 

3

 

样品冷凝,检查进样口和柱温,如有必要可以升温。

 

4

 

样品分解,采用失活化进样器衬管或调低进样器温度。

 

三、

 

拖尾峰

 

1

 

进样器衬套或柱吸附活性样品:更换衬套。如解决不了就将柱进样端截

1~2cm

,再重

新安装。

 

2

 

柱或进样器温度太低:升温(不要超过柱最高使用温度)

。进样器温度应比样品最高沸

点高

20

℃。

 

3

 

两个化合物共洗脱:提高灵敏度和减少进样量,使温度降低

10~20

℃,以使峰分开。

 

4

 

柱已损坏:请更换柱。

 

5

 

柱污染:将柱进样端截去

1~2cm

,再重新安装。

 

四、

 

只有溶剂峰

 

1

 

注射器有毛病:采用新注射器验证。

 

2

 

不正确的载气流速(太低)

:检查流速,如有必要,调整之。

 

3

 

样品浓度太稀:请提高仪器灵敏度,或增加注入量。

 

4

 

柱箱温度太高:检查温度并根据需要调整。

 

5

 

柱不能从溶剂中分离出组分:更换高膜厚的色谱柱或不同极性。

 

6

 

栽气泄露:检查泄露处(肥皂水)

 

7

 

进样器衬套或柱吸附活性样品:更换衬套。如解决不了就将柱进样端截去

1~2cm

,再

重新安装。

 

五、

 

宽溶剂峰

 

1

 

由于柱子安装不当,在进样口产生死体积:重新安装柱。

 

2

 

进样技术差(进样太慢)

:采用快速平稳进样技术。

 

3

 

进样器温度太低:提高进样器温度。

 

4

 

样品溶剂与检测相互影响

:更换样品溶剂。

 

5

 

柱内残留样品溶剂:调整或清洗。

 

6

 

隔垫清洗不当:调整或清洗。

 

7

 

分流比不正确

:调整流速。

 

六、

 

假峰

 

1

 

柱吸附样品,随后解吸:更换衬管,如不能解决问题,就从柱进样口端去掉

1~2

圈,

再重新安装。

 

2

 

注射器污染:用新的注射器及干净的溶剂试一试,如假峰消失,就将注射器冲洗几次。

 

3

 

样品进样量太大:减少进样量。

 

4

 

进样技术太差、进样太慢:采用快速平稳的进样技术。

 

七、

 

过去工作良好的柱出现未分辨峰

 

1

 

柱温不对:检查并调整温度。

 

2

 

不正确的载气流速:检查并调整流速。

 

3

 

样品进样量太大:减少样品进样量。

 

4

 

进样技术水平太差(进样太慢)

:采用快速平稳进样技术。

 

5

 

柱和衬套污染:更换衬套。如不能解决问题,就从柱进口端去掉

1~2

圈,并重新安装。

 

八、

 

基线不规则或不稳定

 

1

 

柱流失或污染:更换衬套。如不能解决问题,就从柱进口端去掉

1~2

圈,并重新安装。

 

2

 

检测器或进样器污染:清洗检测器和进样器。

 

3

 

载气泄露:更换隔垫,检查柱泄露。

 

4

 

载气控制不协调:检查载气等气源压力是否充足。如压力≦

500psi

,请更换气瓶。

 

5

 

载气有杂质或气路污染:更换气瓶,使用载气净化装置清洁金属管。

 

6

 

载气流速不在仪器最大

/

最小限定范围之内(包括

FID

用氢气和空气)

:测量流速,并

根据使用手册技术指标予以验证。

 

7

 

检测器出毛病:参照仪器使用手册进行检查。

 

8

 

进样器隔垫流失:老化或更换隔垫。

 

九、

 

同一根柱保留时间长短不一

 

1

 

柱温太低或太高,检查冰并调节柱温。

 

2

 

载气流速太高或太低,在柱出口处用适当的,经标定气源测量流速。

 

3

 

进样器隔垫或柱泄露,如必要,请检查并修复。

 

4

 

柱污染或损坏,重新老化或换柱。

 

5

 

样品超载,减少进样量。

 

6

 

记录仪出毛病,检查记录仪

 

7

 

载气控制不协调,检查载气源,看压力是否足够。如压力≦

500psi

,请更换气瓶。

 

气相色谱柱的良好用法

 

1

 

柱的使用温度要尽量比柱的耐热温度低,这样可以延长柱的使用寿命,减低检测器的

噪声级。

 

2

 

除去载气中氧(特别是使用极性柱时)

 

——使用高纯度的气体(

99.999%

以上)

 

——气瓶更换时特别注意不要混入空气。

 

——氧气净化器装在

GC

前面。

 

3

 

不要使难于挥发的成分进入柱内

 

——充分做好试样的前处理

 

——使用柱衬管和石英棉

 

——安短的前置柱,一次性使用(只毛细管柱

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