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点击次数:285 发布时间:2016/1/21

大家知道在分析和生物分析方法的开发中,样品处理是十分重要的一步。现代分析对一个样品的分析测定所用的时间越来越短,但是,样品制备过程所用的时间却仍然很长。据统计,在大部分的仪器分析实验室中,将一个原始样品处理成可直接用于仪器分析测定的样品状态,所消耗的时间约占整个分析时间的60-70%。在各种样品前处理方法中,目前各种无溶剂的绿色样品处理技术成为仪器分析主要的前处理方法。当然近年最具吸引力的技术是固相微萃取,它是从固相萃取衍生出来的一种无溶剂的样品处理技术,从SPE衍生出来的另一种微量固相萃取方法是填充吸着剂微萃取,它是2004年出现的一种精巧、环保、便利的固相萃取方法,:1488)由瑞典阿斯特拉公司研发部的Mohamed Abdel-Rehim首先提出的。Abdel-Rehim 在2015年发表一篇有关MEPS的综述文章,讲述这一技术的发生和发展及其应用,这里以此文为主综合介绍MEPS的概况及应用。

  MEPS是一种小型化的固相萃取技术,用于样品的纯化,但与一般SPE有显著差异,它是把吸着剂直接集成到注射器中,而不是一个单独的小柱子。因此,不需要使用一个单独的萃取装置。MEPS甚至可以用于血浆或尿液样进行100次以上的萃取纯化,而常规固相萃取小柱只能使用一次。MEPS 可以处理容量小的样品或容量大的样品,可与气相色谱/质谱,液相色谱/质谱,毛细管电色谱/质谱联用 。可在反相、正相,混合离子交换模式下使用。用注射器作为进样装置,可以自动化,包括样品处理,萃取和注射等步骤。SPE的洗脱处理只能是从上到下,而MEPS可以从两个方向洗脱处理。

  1 MEPS的装置

  MEPS的装置是把大约2mg 固体吸着剂像塞子一样装到注射器的筒和针之间,如图1所示,这种技术结合样品萃取、预浓缩和洗脱于一体,设备有两部分:MEPS注射器和MEPS床,也叫做BIN,BIN包括MEPS床,和填充MEPS床的注射器针。BIN使用100-μL 或 250-μL气密MEPS注射器,它可以经受正常SPE的压力。

  图 1 MEPS的装置

  当BIN失效或需要更换其他吸着剂时,把螺母拧开更换旧的BIN,换上新的BIN。整个装置可以手动或在线使用,MEPS适合于使用反相、正相、和离子交换模式下进行萃取富集。一般上讲,MEPS可以适应SPE的特点要求,只是把有效体积缩小到10 μL,这样可以适应于LC或GC的自动进样注射器进样。MEPS的特点是使用很少量吸着剂,并且用很少量溶剂就可以把样品洗脱下来。

  2 MEPS 的各种形式

  MEPS经过多年的研究进化,从手动到半自动和全自动装置,见图 2。

  图 2 MEPS 的各种形式

  MEPS的最重要的部分是吸着剂,重要的吸着剂见图3,最常用的是以硅胶为基质的键合于硅胶表面的烷烃固定相C2、C8和C18,很多研究者也喜欢使用聚酯类吸着剂。

  通用型吸着剂的缺点是没有选择性,为了克服这个问题,人们选择分子印迹聚合物,用以识别特异性的目标化合物。另一方面MEPS 也使用聚吡咯或聚酰胺类吸着剂,它们成功地用于杀虫剂和水性样品的分离。此外有人合成了聚苯胺纳米丝,做成网络用于从水样中选择性分离三嗪、有机氯、有机磷农药。

  近来Abdel-Rehim 研究组合成了一些适合于MEPS的新型吸着剂,具有高效、耐用、易于使用的特点,例如碳基吸着剂材料、针内溶胶凝胶MIP、溶胶凝胶MIP修饰的膜、和溶胶凝胶MIP 点纺丝吸着剂。 有关样品萃取吸着剂有多种多样品种可供选择,下一讲讨论这一问题。

  3 MEPS装置的自动化应用举例

  MEPS自动化是把MEPS与自动进样器结合起来组成一个系统,来完成MEPS的所有步骤,包括样品的保温、萃取、清洗、温度控制、萃取和解析的时间控制,通过计算机上的操作系统来进行整个分析过程,这种设备有多家公司的商品仪器出售。

  这种自动化的MEPS再与96微盘进样结合起来,可以大大缩短总分析时间,构成高通量分析模式。 MEPS 自动化可以使用多支萃取头组成萃取头集合,如图3的A,也可以和管尖填充固定相微萃取,如图3的F,它的结构是萃取头放在微量吸液管的管尖处。也可以使用管内SPME或固相微萃取棒与HPLC组成自动化系统。

  图 3 MEPS的自动化设备

  图 3 的说明:

  A-- 多个萃取头集合;B--96支微管机械手操作台:96-TFME设备,是轨道搅拌器,分别用于预处理、萃取、和解析,是固定相洗涤台,是96支微管的氮气排空设备,是注射器臂,是XYZ行程臂,用于TFME或氮气排空设备准确地定位,置于多管萃取瓶上;C—是B图中TFME设备的详图;D—是TFME与 DESI 结合图,其中电喷雾器,进样毛细管,是TFME设备固定于台子上,是旋转台,是按XYZ方向运行的样品台,是气源,是溶剂瓶;E—处于轨道搅拌器位置的活体SPME 96微管解析设备;F--管尖填充固定相微萃取设备详图;G--管尖固相微萃取设备与商品Tomtec Quadra 96结合使用图。

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