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影响卡尔费休水分仪重复性的因素
点击次数:140 发布时间:2016/4/19
   卡尔费休水分仪又称为卡尔费休水分测定仪,是一种主要适用于测定各种物质水分含量的仪器,也是目前市场上最值得信赖的水分分析测量仪器,仪器固体、液体和气体样品,可用于应用范围广泛,并具有重现性佳,准确度高,省时方便等优点。
  卡尔费休水分仪主要是依据卡尔非休法进行工作的,其具体工作原理如下:
  依据卡尔非休法测定水份含量时,在存在甲醇和碱的情况下,水会按照下列化学反应式与碘和二氧化硫进行化学反应:H2O + I2 + SO2 + CH30H + 3RN → [RHN]SO4CH3 + 2[RHN]I,就容量滴定而言,碘是作为滴定剂加入的,I2 + SO2 + 3C5H5N + H2O 2C5H5NHI + C5H5NSO3C5H5NSO3 + CH3OH C5H5N·HSO4CH3,第一步反应是与水作用,第二步反应是使第一步的生成物砒啶三氧化硫络合物与甲醇反应,以促进第一步反应的进行。
  在卡尔费休水分仪的使用过程中,有几个问题是需要我们注意的,接下来小编简单为大家说说。
  1、阳极电解液颜色不呈亮黄色,而是介于棕色和暗黄色之间,为什么?
  卡尔费休水分仪电解液颜色过深,是电极对电解液的响应能力降低,可以用纸巾清洁双铂针电极去除表面的吸附物;检查测量电极是否正常连接;测量电极可能发生故障。
  2、待机滴定时漂移太高是何原因?
  阴极池中的水份透过隔膜渗入阳极池内。可以更换阳极池电解液;给阴极电解池中加少量的单组分容量法卡尔菲休试剂进行干燥;保持阳极液的液面高于阴极池内的液面高度;彻底清洁滴定杯,清除上一次试验残留的样品引起的持续不断的副反应;检查滴定系统的密封性。
  3、试验结果的重现性不好?
  样品量太少,试样中的水份含量低。可以增大样品量,保证每次进样试样中含有1mg~2mg的绝对水份。样品的水份分布不均匀,导致采样的误差也会体现在最终结果中,可以加强搅拌时间,增大样品量,或者对样品进行必要的预处理,如粉碎、溶解等。此外,样品预处理和添加方式中的不恰当处置对结果的重复性的影响严重,尤其是低水份含量的样品。
  4、为什么滴定结果偏低?
  滴定过早终止,相对漂移值可以适当降低,以继续反应剩余的水份。加样方式不合理,采用减量法进行加样,可以避免加样不完全带入的误差,尤其是附着力较强的样品。还有一种情况就是样品在溶液中不能溶解,形成乳浊液,此时可以更换阳极电解液,或者加入辅助溶剂增强电解液对样品的溶解能力。
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